传统工艺：

3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：

1. 采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸

2. 间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸

目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，

• 存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；

• 苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kJ/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温”现象；

• 温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；

微通道连续流工艺：

与传统釜式反应器相比，微通道反应器：

• 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；

• 微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；

• 反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。

本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—C1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺”。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：CN112679358A。

研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。

一、反应机理

浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。

二、实验步骤

1. 连续流反应装置如图3所示。

   将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料A；

2. 将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料B；

3. 此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；

4. 待温度达到设定值，将原料A与原料B通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；

5. 产物进行HPLC分析。

三、反应条件研究

研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。

最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7: 2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。